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华蓥 厂商

发布时间:2024-01-11 01:25:25
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本发明的目的在于提供一种安全、环保、成本低的2,2'-联吡啶生产工艺。该工艺以乙腈与乙炔为起始原料,经双(环戊二烯基)钴催化环合生成 ,然后与氨气经四苯基卟啉钴催化生成2-氰基吡啶,后与乙炔经双(环戊二烯基)钴催化环合生成2,2'-联吡啶,工艺路线如下:本发明工艺路线的具体工艺步骤如下:一:在高压反应釜中加入乙腈和双(环戊二烯基)钴,抽真空,通入除氧的乙炔气体,升温至130-160℃,总压力维持在8-18公斤压力,反应结束后,减压蒸馏得 ; 二:将 汽化,与氨气及空气混合,进入装填有钴催化剂的固定床反应器,升温至300-32三:在高压反应釜中,将2-氰基吡啶和双(环戊二烯基)钴加入二甲苯中,抽真空,通入除氧的乙炔气体,升温至150-180℃,总压力维持在8-18公斤压力,反应结束后,减压蒸馏得2,2'-联吡啶。

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甲基吡啶又称γ-甲基吡啶、γ-皮考啉。无色液体。有可燃性。有令人不愉快的气味。有甜味。如果混入杂质,颜色逐渐变黄。相对密度0.9558。熔点3.7℃。沸点144.9℃。折射率1.5064(17℃)。闪点56℃。溶于水、乙醇和乙醚。本品与水形成共沸混合物,本品含量63.5%,共沸点97.4℃。对皮肤、眼睛和粘膜有刺激性,由于有恶臭,即使浓度为1×10-6也可感觉到,可及早预防。中毒后,恶心、呕吐、头痛,严重时可引起内脏及神经Z枢病害。大鼠经口LD501290mg/kg。

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由吡啶与三氯化铁反应而得。取70g无水吡啶与13g无水三氯化铁混合,在封管中于300℃加热反应约35h。冷却后,反应物固化为红黑色结晶,打开封管,用少量热水洗出固体物的红黑色溶液。用乙醚萃取除去油状不纯物。用碳酸氢钠中和后,用蒸汽加热除去过量的吡啶。然后将混合物调成强碱性,用蒸汽蒸出2,2'-联吡啶。蒸出物酸化后蒸发浓缩,再加氢氧化钠,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙来重结晶、活性炭脱色即得纯品。另外,由α-甲基吡啶[109-06-8]与高锰酸钾反应,经提纯处理也可制得该品。

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乙腈又称甲基氰,英文名称Acetonitrile、Methyl cyanide。无色透明液体。有乙醚样气味。熔点45.7℃。沸点81.6℃。密度0.7857g/cm3(20℃)。折射率1.34604。闪点12.8℃。能与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷及多种不饱和烃混溶,不能与饱和烃混溶。乙腈的生产工艺:其中工业生产的主要有醋酸氨化法、乙炔氨化法和丙烯氨氧化副产法等。工业上也用乙酰胺脱水制成。

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甲基丁炔醇采用醇钾为催化法,二甲苯为溶剂,丙酮与乙炔反应合成甲基丁炔醇。产业链:上游乙炔、丙酮,下游甲基丁炔醇,合成医药、农药、萜烯类香料等,参考质量指标,优级品:纯度≥98%,水分≤0.5%;合格品:纯度≥96%,水分≤1.0%。毒性和环境影响,甲基丁炔醇具有中等毒性,对眼睛有伤害作用,进入眼睛应立即用大量水冲洗,吞食对人体有害。大鼠吸入LC502mg/m,小鼠口服LD501800mg/kg,大鼠口服LD501950mg/kg。

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